ICP- OES法和离子色谱法测定水中钙、镁比对研究

摘要：目的：对 ICP- OES法和离子色谱法测定水中钙、镁两种元素方法进行比对研究。方法：分别采用ICP- OES 法和离子色谱法对不同水源 10 个水样进行比对测定。结果：两种方法灵敏度、准确度、精密度相当，但 ICP- OES分析速度较离子色谱提高 10 倍。结论：ICP- OES法和离子色谱法均适用于水样中微量、常量钙、镁含量的测定，但 ICP- OES法分析速度快，且具有多元素同测的特点，更适合于批量样品分析。
水中钙、镁含量的测定方法较多，其中滴定法是经典方法，但操作繁琐、耗时较长；原子吸收法一次只能测定一个元素，且线性范围较窄，基体干扰较为严重。离子色谱法是测定水质中钙、镁含量理想的检测方法，准确、灵敏、简便，但分析测试周期相对较长。ICP- OES 法以其分析线性范围宽、多元素同测、传统分析方法无可比拟的速度、灵敏度高、精密度好、准确度高、化学干扰少的优点，广泛应用于冶金、地矿、水质、环境、食品等多个领域。本研究用 ICP- OES法与离子色谱法进行比研究，结果显示，ICP- OES 法与离子色谱法灵敏度、准确度、精密度等相当，但 ICP- OES法分析速度快，适用于批量样品的快速分析检测。

1 材料与方法
1.1 主要仪器
美国热电公司 IRIS Advantage 电感耦合等离子体发射光谱仪，玻璃同心雾化器，全谱直读；美国戴安公司 ICS- 3000 型离子色谱仪。
1.2 标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心钙、镁单元素标准溶液，质量浓度为 1 000 μg/ mL。离子色谱淋洗液：磺胺酸钠淋洗液，浓度为10.0 mmol / L。
1.3 试验方法
1.3.1 钙、镁标准系列的配制：
ICP- OES 法工作曲线：取钙、镁单元素标准溶液配制混合标准系列，钙标准系列质量浓度分别为：0 mg / L、10 mg / L、20 mg / L、50 mg / L、80 mg / L、100 mg / L；镁标准系列质量浓度分别为：0 mg / L、1.0 mg / L、2.0 mg / L、5.0 mg / L、8.0 mg / L、10.0 mg / L。离子色谱法工作曲线：钙、镁混合标准系列的质量浓度同 ICP- OES法。
1.3.2 样品处理
澄清样品直接进样；有悬浮物或沉淀样品可用微孔滤膜（0.45 μm）过滤后进样。
1.3.3 ICP- OES法仪器工作条件
RF 功率：1 150 W；雾化器压力：19.5 psi （约134 kpa）；辅助气流速：1.0 L/min；样品提升量：1.85 mL / min；积分时间：High WL 10 S，Low WL20S；读数次数：2 次；分析谱线：Ca（317.933nm），Mg（285.213 nm）。
1.3.4 离子色谱法仪器工作条件
分离柱：IonPaCS12A（4×250 mm），保护柱：CG12A（4×50 mm）；抑制器 CSRS- 4 mm；淋洗液流速：1.0 mL/ min；电流：59 mA；进样量：50 μL；分析时间：15 min。

2 结果与讨论
2.1 ICP-OES 法与离子色谱法工作曲线比较
按前述两种实验方法分别测定，建立钙、镁两种元素的标准工作曲线。由标准曲线方程可以看出，两种不同检测方法在选定的质量浓度范围内两种元素含量与其光强的线性相关系数均大于 0.999 5。
2.2 两法测定实际水样结果比较
2.2.1 水样测定
取 10 份来源不同的水样，分别进行 ICP- OES法和离子色谱法测定。
将两法测定结果进行偏差计算，在统计学上没有显著性差异，可以认为 ICP- OES法与离子色谱法测定结果之间差异无显著性。
2.3 测定结果比较
取能力验证样品用两法同时测定其中钙、镁的含量，两法测定结果均在规定误差范围内，说明两法均具有良好的准确度。
2.4 两法测定速度的比较
试验表明，两法测定水中钙、镁的速度有明显差别。离子色谱法测定钙、镁约需要 15 min，ICP- OES 法测定钙、镁约需要 1.5 min，ICP- OES法分析速度是离子色谱法的 10 倍。如果多组分测定，离子色谱法一次进样可测定 6 种阳离子，而ICP- OES 法一次进样可测定数 10 种阴阳离子。在多组分测定方面，ICP- OES法更具优越性。

来源：惠合胶体磨研磨设备厂

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