摘要:花生油中掺杂棉籽油、大豆油的现象比较普遍。主要以掺入这两种油的花生油为样品,通过伯利哀试验和气润色谱法测定不同掺入量的混浊温度和脂肪酸组成,从而对花生油的掺杂进行鉴定。 花生在我国的资源非常丰富,其播种面积和量仅次于油菜,居各种植物油料第二位。随着经济的发展,花生油的营养、食用价值已被人们广泛认识和接受。花生油中含有大量维持机体生命活力的必需脂肪酸、维生素和矿物质等,对胃粘膜具有保护作用,能够抑制老年痴呆、延缓衰老,对心血管疾病也有很好的疗效。 随着商品经济发展,人们对花生油营养功能的重视,花生油的质量问题开始令人堪忧。本文通过对掺杂棉籽油、大豆泊的花生油的鉴定方法进行概述,得出鉴定掺假花生油的有效方法。 1 伯利哀试验检测花生油掺假 伯利哀氏混浊温度作为花生油的定性检验,能准确判断掺假情况。试验表明,伯利哀氏混浊温度仅与花生油的含量有关,同一含量(比例)的花生油,不论掺入何种油品,其伯利哀氏混浊温度保持不变,这一结论对检测掺假花生油有现实指导意义。 1.1 材料与方法 1.1.1 试验仪器 200mL三角瓶;恒温水浴锅;温度计;1 mL、2mL、5 mL的移液管. 1.1.2 试剂 质量浓度 8%氢氧化钾乙醇溶液,取 8 g 氢氧化钾冲洗两次后,加人 5 mL 蒸馆水溶解,用体积浓度 90%的乙醇稀释至 100mL;体积比为 1 : 2 的 醋酸溶液,取 10 mL冷醋酸加 20mL 蒸馆水稀释; 体积分数 70%的乙醇溶液,取 70 mL 元水乙醇加30mL 蒸馆水稀释。 1.1.3 试验材料 河北冷榨花生油、山东沂水花生油、平度花生油(微波 6 s-7 s,变火)、平度冷榨花生油、诸城热榨花生油、精制大豆色拉油、精制棉籽油。 1.1.4 试验方法 a) 用移液管吸取油样 1ml,放人三角瓶中, 加人氢氧化钾乙醇溶液 5ml,摇匀,插入冷凝管, 在沸水中皂化 4min。 b) 皂化完毕,移开三角瓶,放至室温,移开 冷凝管,插入温度计 (50 't;土 0.1 't;)。 c) 用移液管吸取1.5 mL醋酸溶液,放入油样中摇匀,再加人 70%的乙醇溶液,摇匀,用温水浴加热 (50 't;左右).使三角瓶内的沉淀至澄清透明为止。 取出三角瓶,置于低温水浴中,并间歇摇动液体,直至液体表面产生悬浮物为止。产生悬浮物时的温度,即为混浊温度。 1.2 结果与讨论 1.2.1 花生油掺杂大豆油后的混浊温度 将大豆色拉油与山东沂水花生油按 0%、5%、10%、15%、20%、25%、 100%的比例相混合,通过伯利哀试验测定了混合油的混浊温度。 花生油中渗入大豆油后,浑浊温度有所下降。在掺入 5%时,混浊温度几乎没有变化;在掺入10%的时候,混浊温度略又下降, 下降了0.3℃;而在加人 15%后有明显下降,下降 了1.2 ℃;在 15%之后逐渐下降,且下降的幅度大约为每掺入 10%下降 0.9125 ℃。 1.2.2 花生油掺杂棉籽油后的混浊温度 将精棉籽油与山东沂水花生油按 0% 、5%、10%、15%、20%、25%、100%的比例相混合,通过伯利哀试验测定了混合油的混浊温度。 花生油中掺入棉籽油后,混浊温度向掺入大豆油一样也有所下降。在掺入 5% 时,混浊温度同样没有变化;在掺入 10%的时候,混浊温度有所下降,下降了0.7℃;而在加入 15% 后有明显下降,下降了1.7 ℃;在 15%之后逐渐下降,且下降的幅度大约为每掺入10%下降1.125℃。 1.3 小结 通过伯利哀试验得出纯花生油的混浊温度在39.7℃-4O.7℃之间,精简了国家标准,以便对花生油掺假进行更有效的检测与确定。将纯花生油和大豆油、棉籽油按 0%、5%、10% 、15%、20%、25%、100%的比例相混合,测量混合后油样的混浊温度,结果发现在加人 15%后有明显下降,且下降的幅度大约为每掺入 10%下降1.0℃。这说明伯利哀试验的检测限可以达到 15%,如果待测样品经过 伯利哀试验测得混浊温度比 39.7 要小,则说明样品中掺有非花生油,而且每低 1℃,掺加量增加高,所以这种方法有很大的局眼性。 2 气相色谱法鉴别花生油掺假 2.1 试验仪器与方法 2.1.1 试剂 氢氧化钠甲醇溶液,将 2g 氢氧化钠溶于 100mL无水甲醛中;三氟化棚甲醇溶液,质量分数12%-15%; 庚烷或乙烷;重蒸石油酶,沸程 40 'C-60 'C,澳值低于 1,无残渣;氯化钠饱和水溶液;无水硫酸铀;甲基红;氯气。 2.1.2 仪器 磨口烧瓶,50 mL或 100 mL;回流冷凝器,有效长度 200 rnm-3∞ rnm,具有磨口接头;脱脂沸石;移液管或自动加液器,至少 10 mL;通氮导管; 试管;具有磨口玻璃塞;分液漏斗,250 mL。 2.1.3 脂肪酸定性方式 取适量脂肪酸标准品溶液按上述酶化步骤进行甲醋化,在确定的色谱条件下测得其保留时间或保留距离,作为脂肪酸定性依据。 2.1.4 脂肪酸定量方式 利用时间程序锁定溶剂峰,面积归一化法计算。 2.2 结果与讨论 2.2.1 花生泊中掺杂大豆油的检测结果 在掺入5%、10%、15%、20%、25%的大豆油后,各脂肪酸的含量都有所变化,其中 C22、C24在掺人 25%大豆油后出现较大变化。花生油掺假后的脂肪酸含量发生变化,如果掺入大豆泊,花生油的油酸会降低,亚麻酸会偏高,亚油酸含量也会偏高。但在掺入豆油后有所下降,但在掺入 25%后仍然无 法检测,推测在加入 30%后会有明显下降;C18:2在掺入豆油后有所升高,同样在掺入 25%后仍然无 法检测,推测在加入 30%后会有明显上升;而 C18:3 的变化非常显著,由于花生油中 C18:3 的含量为0.0%-0.2% ,而大豆泊中的含量可达到 6.71%。 当在花生油中掺入 5%的大豆油时,C18:3 的含量达到 0.32%,可以明显检测到;随着掺入大豆油含量的增高,C18:3成比例的增加。根据检测数据可得出大豆油掺入量户0.1509x,可以判断待测花生油是否掺杂大豆油及所掺杂的含量,检测限可以达到5%,大大提高了检测精确度。 2.2.2 花生油中掺杂棉籽油的检测结果 在掺入 5%、10%、15%、20%、25%的棉籽油后,C 胁 C18:1、C18:2、C183、C20 、C20 1、C22、Cμ 含量的变化都不是很大,其中 C22 在掺入15%后出现变化。而 C16 和 C24的变化非常显著,掺入了棉籽泊,C 16 含量会偏高。花生油中 C 16 的含量 为 10.5% -12.0% ,而棉籽油中的含量可达到20.79%。花生油中 C24的含量为1.0% -1.5%,而棉籽油中的含量为 0.0%。当在花生油中掺入 5%的棉籽油时,C 16 的含量达到 12.05%,可以检测到:随着掺入棉籽油含量的增高,C 16 成比例的增加。根据检测数据可得出棉籽泊掺入量 y 与 C16 含量 z 的 关系为严0.107x-1.22%,可以判断待测花生油是否掺杂棉籽油及所掺杂的含量,检测限可以达到 5%, 大大提高了检测精确度。 来源:惠合胶体磨设备厂 |